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鋰電池材料-卡爾費(fèi)休水分儀檢測原理方法
時間: 2020-08-12 12:13
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鋰電池，是一類由鋰金屬或鋰合金為正/負(fù)極材料、使用非水電解質(zhì)溶液的電池。鋰電池是一種高新技術(shù)產(chǎn)品，同時也是一種新型高容量長壽命環(huán)保電池，主要用于電動車，數(shù)碼產(chǎn)品，UPS電源等。隨著新能源汽車和手機(jī)等3C數(shù)碼產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)的爆發(fā)式增長，鋰電池作為其關(guān)鍵組成部分也發(fā)展迅速。
鋰電池電極/電解液/隔膜-卡爾費(fèi)休水分測定儀檢測原理
AKF鋰電專用水分測試儀是一款專門用于鋰電池檢測的水分測試儀，由庫侖法主機(jī)和卡式加熱爐組成，適用于鋰電池電解液、正負(fù)極材料，極片，隔膜等低含量水分樣品的檢測。水分測試范圍為0.001%到1%。
測試原理，利用經(jīng)典卡爾費(fèi)休反應(yīng)，即碘、二氧化硫和水在有機(jī)堿和溶劑（甲醇）中的反應(yīng)，此反應(yīng)有穩(wěn)定的化學(xué)計量關(guān)系。終點(diǎn)指示方式采用雙鉑電極電位指示法，當(dāng)溶液中存在過量碘時，電極電位顯著下降，到達(dá)設(shè)定值時即為終點(diǎn)。值得注意的是所有這類指示方法都存在過滴定，與目測法相比，電化學(xué)法的優(yōu)點(diǎn)在于總能達(dá)到相同的碘過量程度（輕微）。庫侖法中碘的來源為電解產(chǎn)生。相關(guān)反應(yīng)如下：
卡爾費(fèi)休反應(yīng)
I2 + SO2 + 2H2O+ 4C5H5N→ 2C5H5N·HI +(C5H5N)2·H2SO4
在電解過程中,電極反應(yīng)如下:
陽極:2I-+2e-→I2
陰極:I2+2e-→2I- 2H++2e-→H2↑
對于電解液一般采取直接進(jìn)樣的方式測試，根據(jù)電解液成分的不同選擇相應(yīng)品種的庫侖法試劑，其他如原材料、正負(fù)極材料，極片，隔膜等采用卡式加熱進(jìn)樣的方式檢測?？ㄊ郊訜岱绞街饕窃O(shè)置一定的溫度，通過干燥的載氣將進(jìn)樣瓶中樣品揮發(fā)出的水分通過特制加熱伴管導(dǎo)入到反應(yīng)杯中測試，新款儀器已配備穿刺進(jìn)樣系統(tǒng)，使得背景值影響減小，操作更加方便，具體如下圖所示：
鋰電池電極/電解液/隔膜-卡爾費(fèi)休水分測定儀檢測方法
鋰電池由四大材料組成，分別為正極材料（核心），負(fù)極材料，電解液，隔膜。這些電池材料都有相應(yīng)的水分控制要求，一般在數(shù)百ppm范圍以內(nèi)，不同廠家不同規(guī)格產(chǎn)品要求略有不同，如果超出過多，可能會導(dǎo)致電極涂覆不均或者引發(fā)電解液分解，導(dǎo)致HF生成繼而引發(fā)電極鼓包等不良反應(yīng)。因為電極材料非常容易吸水，不能長時間暴露于空氣中，所以不宜采用常規(guī)的加熱失重法測試，通過卡式加熱進(jìn)樣的方式再結(jié)合卡爾費(fèi)休庫侖法分析測試是較好的解決辦法。
鋰電池電極檢測應(yīng)用
正極材料
① 鈷酸鋰 加熱溫度180℃ 載氣流量15ml/min
② 磷酸鐵鋰 加熱溫度180℃ 載氣流量15ml/min
③ 三元材料 加熱溫度200℃ 載氣流量15ml/min
④ 正極材料 加熱溫度180℃ 載氣流量20ml/min
負(fù)極材料
① 負(fù)極極片 加熱溫度180℃ 載氣流量20ml/min
② 石墨粉 加熱溫度180℃ 載氣流量30ml/min
隔膜
① 隔膜 加熱溫度180℃ 載氣流量15ml/min
② 隔膜 加熱溫度180℃ 載氣流量15ml/min
電解液
① 電解液 直接進(jìn)樣
② 原材料氟化鋰 加熱溫度160℃ 載氣流量30ml/min
鋰電池電極/電解液/隔膜-卡爾費(fèi)休水分測定儀檢測原理
AKF鋰電專用水分測試儀是一款專門用于鋰電池檢測的水分測試儀，由庫侖法主機(jī)和卡式加熱爐組成，適用于鋰電池電解液、正負(fù)極材料，極片，隔膜等低含量水分樣品的檢測。水分測試范圍為0.001%到1%。
測試原理，利用經(jīng)典卡爾費(fèi)休反應(yīng)，即碘、二氧化硫和水在有機(jī)堿和溶劑（甲醇）中的反應(yīng)，此反應(yīng)有穩(wěn)定的化學(xué)計量關(guān)系。終點(diǎn)指示方式采用雙鉑電極電位指示法，當(dāng)溶液中存在過量碘時，電極電位顯著下降，到達(dá)設(shè)定值時即為終點(diǎn)。值得注意的是所有這類指示方法都存在過滴定，與目測法相比，電化學(xué)法的優(yōu)點(diǎn)在于總能達(dá)到相同的碘過量程度（輕微）。庫侖法中碘的來源為電解產(chǎn)生。相關(guān)反應(yīng)如下：
卡爾費(fèi)休反應(yīng)
I2 + SO2 + 2H2O+ 4C5H5N→ 2C5H5N·HI +(C5H5N)2·H2SO4
在電解過程中,電極反應(yīng)如下:
陽極:2I-+2e-→I2
陰極:I2+2e-→2I- 2H++2e-→H2↑
對于電解液一般采取直接進(jìn)樣的方式測試，根據(jù)電解液成分的不同選擇相應(yīng)品種的庫侖法試劑，其他如原材料、正負(fù)極材料，極片，隔膜等采用卡式加熱進(jìn)樣的方式檢測?？ㄊ郊訜岱绞街饕窃O(shè)置一定的溫度，通過干燥的載氣將進(jìn)樣瓶中樣品揮發(fā)出的水分通過特制加熱伴管導(dǎo)入到反應(yīng)杯中測試，新款儀器已配備穿刺進(jìn)樣系統(tǒng)，使得背景值影響減小，操作更加方便，具體如下圖所示：
鋰電池電極/電解液/隔膜-卡爾費(fèi)休水分測定儀檢測方法
鋰電池由四大材料組成，分別為正極材料（核心），負(fù)極材料，電解液，隔膜。這些電池材料都有相應(yīng)的水分控制要求，一般在數(shù)百ppm范圍以內(nèi)，不同廠家不同規(guī)格產(chǎn)品要求略有不同，如果超出過多，可能會導(dǎo)致電極涂覆不均或者引發(fā)電解液分解，導(dǎo)致HF生成繼而引發(fā)電極鼓包等不良反應(yīng)。因為電極材料非常容易吸水，不能長時間暴露于空氣中，所以不宜采用常規(guī)的加熱失重法測試，通過卡式加熱進(jìn)樣的方式再結(jié)合卡爾費(fèi)休庫侖法分析測試是較好的解決辦法。
鋰電池電極檢測應(yīng)用
正極材料
① 鈷酸鋰 加熱溫度180℃ 載氣流量15ml/min
| 樣品質(zhì)量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結(jié)果/ppm |
| 1.7833 | 522.3 | 5:39 | 292.9 |
| 1.5390 | 446.7 | 5:21 | 290.3 |
| 1.1933 | 318.9 | 4:42 | 267.2 |
② 磷酸鐵鋰 加熱溫度180℃ 載氣流量15ml/min
| 樣品質(zhì)量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結(jié)果/ppm |
| 0.7406 | 460.3 | 4:22 | 621.5 |
| 0.7579 | 486.6 | 5:09 | 642.0 |
| 0.7828 | 491.6 | 5:46 | 628.0 |
③ 三元材料 加熱溫度200℃ 載氣流量15ml/min
| 樣品質(zhì)量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結(jié)果/ppm |
| 2.0204 | 220.2 | 4:01 | 109.0 |
| 2.0061 | 250.0 | 3:46 | 124.6 |
| 2.0396 | 260.2 | 4:26 | 127.6 |
④ 正極材料 加熱溫度180℃ 載氣流量20ml/min
| 樣品質(zhì)量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結(jié)果/ppm |
| 0.6718 | 203.9 | 5:00 | 303.5 |
| 0.6383 | 182.1 | 5:00 | 285.3 |
| 0.6569 | 187.6 | 5:00 | 285.6 |
負(fù)極材料
① 負(fù)極極片 加熱溫度180℃ 載氣流量20ml/min
| 樣品質(zhì)量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結(jié)果/ppm |
| 0.1874 | 333.4 | 4:30 | 1779 |
| 0.3811 | 705.4 | 4:30 | 1851 |
| 0.2235 | 418.6 | 4:30 | 1873 |
② 石墨粉 加熱溫度180℃ 載氣流量30ml/min
| 樣品質(zhì)量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結(jié)果/ppm |
| 3.014 | 415.9 | 6:00 | 138.0 |
| 3.140 | 477.3 | 6:00 | 152.0 |
隔膜
① 隔膜 加熱溫度180℃ 載氣流量15ml/min
| 樣品質(zhì)量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結(jié)果/ppm |
| 0.1505 | 23.4 | 4:11 | 155.5 |
| 0.1532 | 27.8 | 4:14 | 181.4 |
| 0.1887 | 39.3 | 4:15 | 208.3 |
② 隔膜 加熱溫度180℃ 載氣流量15ml/min
| 樣品質(zhì)量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結(jié)果/ppm |
| 0.1886 | 420.4 | 5:34 | 2229 |
| 0.1868 | 408.7 | 5:15 | 2188 |
| 0.1687 | 356.5 | 5:01 | 2113 |
電解液
① 電解液 直接進(jìn)樣
| 樣品質(zhì)量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結(jié)果/ppm |
| 0.62 | 5.1 | 1:06 | 8.2 |
| 0.61 | 5.4 | 1:18 | 8.9 |
| 0.65 | 5.0 | 1:25 | 7.7 |
② 原材料氟化鋰 加熱溫度160℃ 載氣流量30ml/min
| 樣品質(zhì)量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結(jié)果/ppm |
| 0.9368 | 195.1 | 3:06 | 208.3 |
| 1.1502 | 226.6 | 3:18 | 197.0 |
| 1.0688 | 208.4 | 3:25 | 195.0 |
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