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容量法卡爾費(fèi)休水分儀常見(jiàn)問(wèn)題解決方法
時(shí)間: 2021-09-17 15:11
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1、排廢液不工作（AKF-1系列及AKF-2010V）
檢查與處理步驟：
①點(diǎn)擊“排廢液”，細(xì)聽(tīng)聲音，聽(tīng)下有無(wú)馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)聲音，若無(wú)聲音-考慮泵損壞，需更換廢液泵，有聲音則進(jìn)行下一個(gè)步驟；
②檢查排廢液H1氣路連接管有無(wú)氣流，點(diǎn)擊“排廢液”，用手指間歇按住出氣口，一按一松，聽(tīng)下馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)聲音是否有明顯變化，若無(wú)，則為泵到這段管路之間不工作或漏氣，需要檢查內(nèi)部連接，或建議將該部分組件寄修。若有變化，則進(jìn)行下一個(gè)步驟；
③檢查整體排廢系統(tǒng)的氣路連接是否緊密，重點(diǎn)是廢液瓶與專(zhuān)用瓶蓋的連接（標(biāo)準(zhǔn)瓶需要一個(gè)墊圈，其它瓶子需要1-2個(gè)墊圈，也可以嘗試在連接處纏一些生膠帶），專(zhuān)用瓶蓋與干燥管的連接，干燥管與排廢液管路的連接。連接處主要關(guān)注各個(gè)密封圈是否安裝到位，各部件出氣口是否有被堵塞或遮擋，瓶蓋和干燥管有無(wú)破損，管路連接緊密的要求是用手拉動(dòng)，輕輕用力拉不動(dòng)即可。
注意：平時(shí)要及時(shí)關(guān)注廢液瓶的狀態(tài)，快滿(mǎn)了需要及時(shí)清理，廢液吸入會(huì)導(dǎo)致泵損壞。
2、吸溶劑不工作（AKF-1系列及AKF-2010V）
檢查與處理步驟：
①點(diǎn)擊“吸溶劑”，細(xì)聽(tīng)聲音，聽(tīng)下有無(wú)馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)聲音，若無(wú)聲音-考慮泵損壞，需更換溶劑泵，有聲音則進(jìn)行下一個(gè)步驟；
②檢查吸溶劑H2氣路連接管有無(wú)氣流，點(diǎn)擊“吸溶劑”，將出氣管插入純水中，看有無(wú)明顯氣泡，若無(wú)，則為泵到這段管路之間不工作或漏氣，需要檢查內(nèi)部連接，或建議將該部分組件寄修。若有明顯氣泡，則進(jìn)行下一個(gè)步驟；
③檢查整體吸溶劑系統(tǒng)的氣路連接是否緊密，重點(diǎn)是溶劑瓶與專(zhuān)用瓶蓋的連接（標(biāo)準(zhǔn)瓶需要一個(gè)墊圈，其它瓶子需要1-2個(gè)墊圈，也可以嘗試在連接處纏一些生膠帶），專(zhuān)用瓶蓋與干燥管的連接，干燥管與吸溶劑管路的連接。連接處主要關(guān)注各個(gè)密封圈是否安裝到位，各部件進(jìn)氣口是否有被堵塞或遮擋，瓶蓋和干燥管有無(wú)破損，管路連接緊密的要求是用手拉動(dòng)，輕輕用力拉不動(dòng)即可。
3、計(jì)量管或三通閥漏液
①點(diǎn)擊注液，聽(tīng)下有無(wú)“咔咔”的聲音，如有為滴定頭堵塞，清洗或更換滴定頭即可，沒(méi)有聲音則進(jìn)行下一個(gè)步驟；
②三通閥漏液，仔細(xì)檢查三通閥的連接是否緊密，墊圈是否裝錯(cuò)，錐形墊圈有無(wú)變形，氣路管頭部有無(wú)變形等，有問(wèn)題的及時(shí)更換相應(yīng)配件；
③計(jì)量管漏液，先明確是哪個(gè)部位漏液，如果是滴定管頭部連接管路處漏液，則需要檢查管路連接是否緊密，墊圈是否正常安裝；如果是計(jì)量管自身漏液，需要確定漏液位置，如果是管上端漏液，基本為管內(nèi)密封圈老化或變形，需要更換密封圈，如果是管內(nèi)活塞處有液體漏，則為活塞磨損，需要更換活塞，如果是計(jì)量管管身漏，則為計(jì)量管保護(hù)罩破損，需要更換計(jì)量管保護(hù)罩。
4、漂移高，打空白困難
①檢查與反應(yīng)杯的分子篩是否仍然干燥，如變色或時(shí)間久可考慮更換新分子篩，或者將舊分子篩再生活化后再使用（再生條件分子篩：200℃，24小時(shí)，變色硅膠：150℃，4小時(shí)）；
②檢查滴定杯是否干凈，固體樣品或干擾性樣品殘留，杯蓋內(nèi)部殘留試劑，這些都會(huì)導(dǎo)致漂移升高，打空白困難；建議清洗反應(yīng)杯，其它如杯蓋墊圈等部件晾干或低溫烘干，重新組裝反應(yīng)杯；
③檢查鉑電極純鉑片（針）表明是否干凈或鈍化，電極清洗步驟：沾有污垢的用相應(yīng)溶劑清洗或用布輕輕擦干，然后用5-10%稀硝酸或鉻酸酸浸泡2h，再用純水沖洗，最后用乙醇潤(rùn)一遍，晾干備用。電極使用前檢查一下電極的狀態(tài)，連接好電極，調(diào)節(jié)到儀器測(cè)量信號(hào)界面，然后用鑷子短接電極，看下信號(hào)的變化，短接后信號(hào)顯示值應(yīng)是終點(diǎn)或過(guò)終點(diǎn)的信號(hào)，信號(hào)正常后可進(jìn)行后續(xù)測(cè)試，信號(hào)異?；蛐盘?hào)不變則建議先將電極寄回檢修；
④試劑問(wèn)題，在排除了前三條問(wèn)題之后考慮試劑的問(wèn)題，對(duì)于放置或開(kāi)封時(shí)間久的試劑，要關(guān)注試劑的濃度變化，特別是夏天的時(shí)候試劑失效會(huì)快一些，一般可以先調(diào)節(jié)方法里的最小滴定體積以提升單次試劑有效加入量來(lái)促進(jìn)平衡，調(diào)節(jié)范圍為1-10uL，不能過(guò)高調(diào)節(jié)否則會(huì)影響測(cè)試準(zhǔn)確性。如果在此情況下仍無(wú)法高效的打空白的話(huà)，建議更換試劑，我們提供了基礎(chǔ)型的容量法卡爾費(fèi)休試劑供選擇，代號(hào)為HGVR-03，有興趣的用戶(hù)可以致電禾工科儀了解更多試劑信息。
5、樣品分析時(shí)間長(zhǎng)或無(wú)法終點(diǎn)
①首先檢查方法有無(wú)設(shè)置錯(cuò)誤，有錯(cuò)誤更正，關(guān)于方法設(shè)置問(wèn)題可致電禾工科儀了解，沒(méi)有錯(cuò)誤進(jìn)行下一步測(cè)試；
②考慮進(jìn)樣量是否過(guò)多，排空廢液，減少進(jìn)樣量在進(jìn)行測(cè)試比對(duì)，如能正常測(cè)試則該類(lèi)樣品以后需要控制進(jìn)樣，如仍然不能則進(jìn)行下一步測(cè)試；
③考慮樣品干擾，主要有幾類(lèi)樣品需要特別注意：強(qiáng)氧化性物質(zhì)，強(qiáng)還原性物質(zhì)，強(qiáng)酸性物質(zhì)，強(qiáng)堿性物質(zhì)，醛酮類(lèi)物質(zhì)。氧化還原性物質(zhì)在測(cè)試前需要提前消除氧化或反應(yīng)性并不引入干擾，所以此類(lèi)物質(zhì)用費(fèi)休法相對(duì)有些困難，酸堿性物質(zhì)可以通過(guò)提前添加酸堿調(diào)節(jié)劑來(lái)解決，醛酮類(lèi)物質(zhì)需要使用醛酮專(zhuān)用試劑來(lái)測(cè)試。如用戶(hù)無(wú)法判斷物質(zhì)干擾歸屬或者有其它樣品測(cè)試問(wèn)題，均可以致電禾工科儀技術(shù)部咨詢(xún)。
6、樣品分析結(jié)果偏離預(yù)期
①首先得確保預(yù)期值或理想值是合理的或經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的，這是解決這個(gè)問(wèn)題的前提；
②其次得明確樣品的特性，樣品是否可溶解，是否具有易吸潮，易變質(zhì)這些特性等等，這些都會(huì)影響測(cè)試的結(jié)果，根據(jù)這些特性我們需要采取添加助溶劑，控制環(huán)境，優(yōu)化取樣等措施來(lái)盡可能減少干擾；
③在測(cè)試前正確標(biāo)定試劑的濃度也很重要，錯(cuò)誤的標(biāo)定會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏離，需要在測(cè)試前對(duì)標(biāo)定的結(jié)果進(jìn)行檢查和確認(rèn)。
檢查與處理步驟：
①點(diǎn)擊“排廢液”，細(xì)聽(tīng)聲音，聽(tīng)下有無(wú)馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)聲音，若無(wú)聲音-考慮泵損壞，需更換廢液泵，有聲音則進(jìn)行下一個(gè)步驟；
②檢查排廢液H1氣路連接管有無(wú)氣流，點(diǎn)擊“排廢液”，用手指間歇按住出氣口，一按一松，聽(tīng)下馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)聲音是否有明顯變化，若無(wú)，則為泵到這段管路之間不工作或漏氣，需要檢查內(nèi)部連接，或建議將該部分組件寄修。若有變化，則進(jìn)行下一個(gè)步驟；
③檢查整體排廢系統(tǒng)的氣路連接是否緊密，重點(diǎn)是廢液瓶與專(zhuān)用瓶蓋的連接（標(biāo)準(zhǔn)瓶需要一個(gè)墊圈，其它瓶子需要1-2個(gè)墊圈，也可以嘗試在連接處纏一些生膠帶），專(zhuān)用瓶蓋與干燥管的連接，干燥管與排廢液管路的連接。連接處主要關(guān)注各個(gè)密封圈是否安裝到位，各部件出氣口是否有被堵塞或遮擋，瓶蓋和干燥管有無(wú)破損，管路連接緊密的要求是用手拉動(dòng)，輕輕用力拉不動(dòng)即可。
注意：平時(shí)要及時(shí)關(guān)注廢液瓶的狀態(tài)，快滿(mǎn)了需要及時(shí)清理，廢液吸入會(huì)導(dǎo)致泵損壞。
2、吸溶劑不工作（AKF-1系列及AKF-2010V）
檢查與處理步驟：
①點(diǎn)擊“吸溶劑”，細(xì)聽(tīng)聲音，聽(tīng)下有無(wú)馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)聲音，若無(wú)聲音-考慮泵損壞，需更換溶劑泵，有聲音則進(jìn)行下一個(gè)步驟；
②檢查吸溶劑H2氣路連接管有無(wú)氣流，點(diǎn)擊“吸溶劑”，將出氣管插入純水中，看有無(wú)明顯氣泡，若無(wú)，則為泵到這段管路之間不工作或漏氣，需要檢查內(nèi)部連接，或建議將該部分組件寄修。若有明顯氣泡，則進(jìn)行下一個(gè)步驟；
③檢查整體吸溶劑系統(tǒng)的氣路連接是否緊密，重點(diǎn)是溶劑瓶與專(zhuān)用瓶蓋的連接（標(biāo)準(zhǔn)瓶需要一個(gè)墊圈，其它瓶子需要1-2個(gè)墊圈，也可以嘗試在連接處纏一些生膠帶），專(zhuān)用瓶蓋與干燥管的連接，干燥管與吸溶劑管路的連接。連接處主要關(guān)注各個(gè)密封圈是否安裝到位，各部件進(jìn)氣口是否有被堵塞或遮擋，瓶蓋和干燥管有無(wú)破損，管路連接緊密的要求是用手拉動(dòng)，輕輕用力拉不動(dòng)即可。
3、計(jì)量管或三通閥漏液
①點(diǎn)擊注液，聽(tīng)下有無(wú)“咔咔”的聲音，如有為滴定頭堵塞，清洗或更換滴定頭即可，沒(méi)有聲音則進(jìn)行下一個(gè)步驟；
②三通閥漏液，仔細(xì)檢查三通閥的連接是否緊密，墊圈是否裝錯(cuò)，錐形墊圈有無(wú)變形，氣路管頭部有無(wú)變形等，有問(wèn)題的及時(shí)更換相應(yīng)配件；
③計(jì)量管漏液，先明確是哪個(gè)部位漏液，如果是滴定管頭部連接管路處漏液，則需要檢查管路連接是否緊密，墊圈是否正常安裝；如果是計(jì)量管自身漏液，需要確定漏液位置，如果是管上端漏液，基本為管內(nèi)密封圈老化或變形，需要更換密封圈，如果是管內(nèi)活塞處有液體漏，則為活塞磨損，需要更換活塞，如果是計(jì)量管管身漏，則為計(jì)量管保護(hù)罩破損，需要更換計(jì)量管保護(hù)罩。
4、漂移高，打空白困難
①檢查與反應(yīng)杯的分子篩是否仍然干燥，如變色或時(shí)間久可考慮更換新分子篩，或者將舊分子篩再生活化后再使用（再生條件分子篩：200℃，24小時(shí)，變色硅膠：150℃，4小時(shí)）；
②檢查滴定杯是否干凈，固體樣品或干擾性樣品殘留，杯蓋內(nèi)部殘留試劑，這些都會(huì)導(dǎo)致漂移升高，打空白困難；建議清洗反應(yīng)杯，其它如杯蓋墊圈等部件晾干或低溫烘干，重新組裝反應(yīng)杯；
③檢查鉑電極純鉑片（針）表明是否干凈或鈍化，電極清洗步驟：沾有污垢的用相應(yīng)溶劑清洗或用布輕輕擦干，然后用5-10%稀硝酸或鉻酸酸浸泡2h，再用純水沖洗，最后用乙醇潤(rùn)一遍，晾干備用。電極使用前檢查一下電極的狀態(tài)，連接好電極，調(diào)節(jié)到儀器測(cè)量信號(hào)界面，然后用鑷子短接電極，看下信號(hào)的變化，短接后信號(hào)顯示值應(yīng)是終點(diǎn)或過(guò)終點(diǎn)的信號(hào)，信號(hào)正常后可進(jìn)行后續(xù)測(cè)試，信號(hào)異?；蛐盘?hào)不變則建議先將電極寄回檢修；
④試劑問(wèn)題，在排除了前三條問(wèn)題之后考慮試劑的問(wèn)題，對(duì)于放置或開(kāi)封時(shí)間久的試劑，要關(guān)注試劑的濃度變化，特別是夏天的時(shí)候試劑失效會(huì)快一些，一般可以先調(diào)節(jié)方法里的最小滴定體積以提升單次試劑有效加入量來(lái)促進(jìn)平衡，調(diào)節(jié)范圍為1-10uL，不能過(guò)高調(diào)節(jié)否則會(huì)影響測(cè)試準(zhǔn)確性。如果在此情況下仍無(wú)法高效的打空白的話(huà)，建議更換試劑，我們提供了基礎(chǔ)型的容量法卡爾費(fèi)休試劑供選擇，代號(hào)為HGVR-03，有興趣的用戶(hù)可以致電禾工科儀了解更多試劑信息。
5、樣品分析時(shí)間長(zhǎng)或無(wú)法終點(diǎn)
①首先檢查方法有無(wú)設(shè)置錯(cuò)誤，有錯(cuò)誤更正，關(guān)于方法設(shè)置問(wèn)題可致電禾工科儀了解，沒(méi)有錯(cuò)誤進(jìn)行下一步測(cè)試；
②考慮進(jìn)樣量是否過(guò)多，排空廢液，減少進(jìn)樣量在進(jìn)行測(cè)試比對(duì)，如能正常測(cè)試則該類(lèi)樣品以后需要控制進(jìn)樣，如仍然不能則進(jìn)行下一步測(cè)試；
③考慮樣品干擾，主要有幾類(lèi)樣品需要特別注意：強(qiáng)氧化性物質(zhì)，強(qiáng)還原性物質(zhì)，強(qiáng)酸性物質(zhì)，強(qiáng)堿性物質(zhì)，醛酮類(lèi)物質(zhì)。氧化還原性物質(zhì)在測(cè)試前需要提前消除氧化或反應(yīng)性并不引入干擾，所以此類(lèi)物質(zhì)用費(fèi)休法相對(duì)有些困難，酸堿性物質(zhì)可以通過(guò)提前添加酸堿調(diào)節(jié)劑來(lái)解決，醛酮類(lèi)物質(zhì)需要使用醛酮專(zhuān)用試劑來(lái)測(cè)試。如用戶(hù)無(wú)法判斷物質(zhì)干擾歸屬或者有其它樣品測(cè)試問(wèn)題，均可以致電禾工科儀技術(shù)部咨詢(xún)。
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①首先得確保預(yù)期值或理想值是合理的或經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的，這是解決這個(gè)問(wèn)題的前提；
②其次得明確樣品的特性，樣品是否可溶解，是否具有易吸潮，易變質(zhì)這些特性等等，這些都會(huì)影響測(cè)試的結(jié)果，根據(jù)這些特性我們需要采取添加助溶劑，控制環(huán)境，優(yōu)化取樣等措施來(lái)盡可能減少干擾；
③在測(cè)試前正確標(biāo)定試劑的濃度也很重要，錯(cuò)誤的標(biāo)定會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏離，需要在測(cè)試前對(duì)標(biāo)定的結(jié)果進(jìn)行檢查和確認(rèn)。
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