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庫(kù)侖法水分儀平衡難？
時(shí)間: 2022-08-02 11:01
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1. 反應(yīng)杯沒(méi)有密閉，空氣中的水分進(jìn)入過(guò)多
* 由于庫(kù)侖法水分測(cè)定儀測(cè)量精度高，適合測(cè)定氣體中的痕量水分，所以容易受到外界環(huán)境水分的干擾，當(dāng)相對(duì)濕度為 60%，25℃時(shí)，0.5mL 的空氣中含有約 7ugH2O。所以反應(yīng)杯必須密閉，定期檢查，在電極、干燥管以及進(jìn)樣塞處涂抹 真空硅脂，并及時(shí)更換干燥劑。儀器平衡過(guò)程中，建議不時(shí)搖動(dòng)反應(yīng)杯，除去附 著在杯壁上的水分。如果平衡過(guò)程中，電解值顯示在 0.4~2 范圍內(nèi)時(shí)，搖動(dòng)反應(yīng)杯后，電解值突然增大，證明杯壁上確實(shí)存在附著的水分，需要多次搖動(dòng)反應(yīng)杯，直至電解值不會(huì)突然增大。
2. 反應(yīng)杯內(nèi)加入過(guò)樣品，存在有副反應(yīng)
* 庫(kù)侖法水分儀采用的是電解法，不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴直接進(jìn)樣測(cè)定，對(duì)于具有副反應(yīng)的物質(zhì)如酮類(lèi)、醛類(lèi)測(cè)定較困難，因?yàn)楦狈磻?yīng)會(huì)源源不斷的生成 H2O，導(dǎo)致儀器無(wú)法平衡，需要使用專(zhuān)用試劑來(lái)控制副反應(yīng)的發(fā)生。當(dāng)進(jìn)樣 后并確定已經(jīng)發(fā)生有副反應(yīng)時(shí)，應(yīng)徹底清潔反應(yīng)杯，清除上一次試驗(yàn)殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng)。
3. 陰極池水分過(guò)高，滲透陽(yáng)極池導(dǎo)致平衡慢
* AKF庫(kù)侖法水分儀才有的是有隔膜發(fā)生電極，隔膜電極的優(yōu)點(diǎn)是比無(wú)隔膜電極適用范圍更廣，且測(cè)試精度更高；缺點(diǎn)是不易清洗。由于電解時(shí)，電解電極內(nèi)部試劑的水分不會(huì)被反應(yīng)掉，而且攪拌器也無(wú)法混勻其內(nèi)部的水分，因此陰極池(電解電極內(nèi)部)以及隔膜內(nèi)的水分往往要高于陽(yáng)極池（反應(yīng)杯內(nèi)），水分會(huì)緩慢從陰極池滲透到陽(yáng)極池，從而導(dǎo)致平衡時(shí)間很長(zhǎng)，此時(shí)建議倒掉陰極池內(nèi)的試劑加入新鮮的試劑。
4. 難溶樣品進(jìn)樣后難以到達(dá)終點(diǎn)或難以平衡
* 難溶樣品不建議使用庫(kù)侖法水分儀進(jìn)行水分分析，進(jìn)樣后其水分釋放緩慢會(huì)導(dǎo)致很難電解至終點(diǎn)，并且污染電解液，導(dǎo)致難以平衡。因此難溶樣品的水分測(cè)定建議配置卡氏加熱爐進(jìn)行分析。
* 由于庫(kù)侖法水分測(cè)定儀測(cè)量精度高，適合測(cè)定氣體中的痕量水分，所以容易受到外界環(huán)境水分的干擾，當(dāng)相對(duì)濕度為 60%，25℃時(shí)，0.5mL 的空氣中含有約 7ugH2O。所以反應(yīng)杯必須密閉，定期檢查，在電極、干燥管以及進(jìn)樣塞處涂抹 真空硅脂，并及時(shí)更換干燥劑。儀器平衡過(guò)程中，建議不時(shí)搖動(dòng)反應(yīng)杯，除去附 著在杯壁上的水分。如果平衡過(guò)程中，電解值顯示在 0.4~2 范圍內(nèi)時(shí)，搖動(dòng)反應(yīng)杯后，電解值突然增大，證明杯壁上確實(shí)存在附著的水分，需要多次搖動(dòng)反應(yīng)杯，直至電解值不會(huì)突然增大。
2. 反應(yīng)杯內(nèi)加入過(guò)樣品，存在有副反應(yīng)
* 庫(kù)侖法水分儀采用的是電解法，不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴直接進(jìn)樣測(cè)定，對(duì)于具有副反應(yīng)的物質(zhì)如酮類(lèi)、醛類(lèi)測(cè)定較困難，因?yàn)楦狈磻?yīng)會(huì)源源不斷的生成 H2O，導(dǎo)致儀器無(wú)法平衡，需要使用專(zhuān)用試劑來(lái)控制副反應(yīng)的發(fā)生。當(dāng)進(jìn)樣 后并確定已經(jīng)發(fā)生有副反應(yīng)時(shí)，應(yīng)徹底清潔反應(yīng)杯，清除上一次試驗(yàn)殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng)。
3. 陰極池水分過(guò)高，滲透陽(yáng)極池導(dǎo)致平衡慢
* AKF庫(kù)侖法水分儀才有的是有隔膜發(fā)生電極，隔膜電極的優(yōu)點(diǎn)是比無(wú)隔膜電極適用范圍更廣，且測(cè)試精度更高；缺點(diǎn)是不易清洗。由于電解時(shí)，電解電極內(nèi)部試劑的水分不會(huì)被反應(yīng)掉，而且攪拌器也無(wú)法混勻其內(nèi)部的水分，因此陰極池(電解電極內(nèi)部)以及隔膜內(nèi)的水分往往要高于陽(yáng)極池（反應(yīng)杯內(nèi)），水分會(huì)緩慢從陰極池滲透到陽(yáng)極池，從而導(dǎo)致平衡時(shí)間很長(zhǎng)，此時(shí)建議倒掉陰極池內(nèi)的試劑加入新鮮的試劑。
4. 難溶樣品進(jìn)樣后難以到達(dá)終點(diǎn)或難以平衡
* 難溶樣品不建議使用庫(kù)侖法水分儀進(jìn)行水分分析，進(jìn)樣后其水分釋放緩慢會(huì)導(dǎo)致很難電解至終點(diǎn)，并且污染電解液，導(dǎo)致難以平衡。因此難溶樣品的水分測(cè)定建議配置卡氏加熱爐進(jìn)行分析。
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