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卡爾費(fèi)休水分測定儀檢定原理及注意事項
時間: 2020-07-28 16:21
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卡爾費(fèi)休水分測定法，已被很多國際標(biāo)準(zhǔn)，如ISO，ASTM，DIN，BS，和JIS等公認(rèn)為準(zhǔn)確性高的方法。適用于各種物質(zhì)水分含量的測定。應(yīng)用范圍廣泛，適用于固體、液體和氣體樣品。如果無法直接測量的固體類樣品，可連接水分氣化裝置進(jìn)行測量。當(dāng)與水分氣化裝置聯(lián)用時，自動移動樣品盤，設(shè)定氣化溫度，設(shè)定載氣通氣時間等測量條件，均可由主機(jī)操控與自動測量。重現(xiàn)性佳，準(zhǔn)確度高，省時方便。
在水存在時，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4
但這個反應(yīng)是個可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5NHI（氫碘酸吡啶）+C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無水甲醇。
C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）+CH3OH（無水）→C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）
我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2C5H5NHI（氫碘酸吡啶）+C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）
從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點。
2、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定
若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的摩爾比例為：I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的，較高消耗了一部分碘。
這也說明了配制這種試劑要單獨(dú)配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時再混合，而且要標(biāo)定。但我國市場上使用的卡爾費(fèi)休水份測定試劑，無論是單組份的，還是雙組份的一般都由廠家已經(jīng)調(diào)配好的可直接使用產(chǎn)品，但由于卡爾費(fèi)休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質(zhì)，因此用戶在使用時都必須進(jìn)行標(biāo)定，以測定其真實的水當(dāng)量數(shù)據(jù)。
卡爾費(fèi)休法測定水份，需要注意如下幾點
?、俅朔ㄟm用于多數(shù)有機(jī)樣品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
?、跇悠分杏袕?qiáng)還原性物料，包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的，會與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng)，必須采用專用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品，需要另尋合適的溶劑溶解后檢測，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
?、劭栙M(fèi)休法不僅可測得樣品中的自由水，即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④固體樣品細(xì)度以40目為宜，用粉碎機(jī)而不用研磨，防止水分損失。
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