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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀檢定原理、規(guī)程
時(shí)間: 2020-07-28 16:21
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1.儀器狀態(tài)：分為過(guò)碘，過(guò)水，正常，測(cè)量狀態(tài)；
過(guò)碘：反應(yīng)杯內(nèi)有過(guò)量的碘，需向反應(yīng)杯內(nèi)注入微量的水；
過(guò)水:反應(yīng)杯內(nèi)有水，需要電解至平衡；
正常：反應(yīng)杯內(nèi)無(wú)水，儀器處于維持電解終點(diǎn)平衡的狀態(tài)，可開(kāi)始進(jìn)行樣品測(cè)量。
測(cè)量：按開(kāi)始鍵，儀器顯示測(cè)量狀態(tài)。
2.電解速度：通過(guò)點(diǎn)擊電解速度的值，數(shù)值會(huì)由0至5循環(huán)變化，數(shù)值越大，電解速度越快?？筛鶕?jù)卡爾費(fèi)休的電解能力適當(dāng)調(diào)節(jié)，速度過(guò)快會(huì)影響儀器電解終點(diǎn)平衡，如果儀器狀態(tài)經(jīng)常提示過(guò)碘，
電解值為0.00，則需降低電解速度。每次更改電解速度，儀器都需要重新電解平衡。
3.電解：當(dāng)前電解速度顯示值，反映當(dāng)前電解速度的快慢，當(dāng)儀器處于電解終點(diǎn)平衡的狀態(tài)，電解值會(huì)維持一個(gè)較小的數(shù)值。
4.測(cè)量：當(dāng)前測(cè)量電極的測(cè)量值，反映杯內(nèi)水分的多少，水分越多數(shù)值越大。當(dāng)反應(yīng)杯內(nèi)無(wú)水，測(cè)量值會(huì)穩(wěn)定在終點(diǎn)平衡值附近。終點(diǎn)平衡值可在儀器設(shè)置界面進(jìn)行修改。
5.返回：按返回鍵，返回開(kāi)機(jī)狀態(tài)，儀器停止電解，同時(shí)停止攪拌。
6.參數(shù)：設(shè)置樣品參數(shù)，測(cè)量結(jié)果的含水率會(huì)根據(jù)樣品參數(shù)的設(shè)置進(jìn)行換算調(diào)整。該參數(shù)可在測(cè)量中或測(cè)量結(jié)束后進(jìn)行修改。
7.記錄：參看測(cè)量記錄。
8.開(kāi)始：當(dāng)儀器狀態(tài)顯示正常，將樣品準(zhǔn)備好，先按開(kāi)始鍵，電解計(jì)數(shù)值清零，然后在1分鐘內(nèi)注入樣品，儀器檢測(cè)到有水進(jìn)入杯內(nèi)后自動(dòng)開(kāi)始電解。
9.電解計(jì)數(shù)值：顯示電解水的質(zhì)量，單位為微克。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀檢定規(guī)程
1.開(kāi)機(jī)，儀器顯示開(kāi)機(jī)界面，點(diǎn)擊測(cè)量鍵，儀器進(jìn)入測(cè)量界面，攪拌珠開(kāi)始攪拌，如果反應(yīng)杯內(nèi)含水，儀器狀態(tài)顯示過(guò)水，自動(dòng)開(kāi)始電解。
2.用‘↑’、‘↓’按鍵調(diào)整攪拌器攪拌速度，使反應(yīng)杯的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，此時(shí)，如果狀態(tài)顯示過(guò)碘并提示：請(qǐng)注入適量純水。用50ul的進(jìn)樣器抽取一定量的純水（新試劑大約需要注入20-50ul純水）通過(guò)進(jìn)樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色，直到狀態(tài)變?yōu)檫^(guò)水。此時(shí)顯示屏開(kāi)始計(jì)數(shù)。此時(shí)取出進(jìn)樣器，等待儀器自動(dòng)調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常，即達(dá)到平衡狀態(tài)。
3.儀器的標(biāo)定：當(dāng)儀器狀態(tài)達(dá)到正常時(shí)且電解數(shù)值比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定用0.5μl微量注射器精確抽取0.5μl的純水，用干燥的紙巾拭干針頭上的水分，為注樣做好準(zhǔn)備。按一下開(kāi)始鍵（儀器狀態(tài)由正常變?yōu)闇y(cè)量），在1分鐘內(nèi)，將0.5μl的純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到反應(yīng)杯的電解液中，注意應(yīng)使針尖插入到液面以下，并避免與池壁或電極接觸，注入后電解測(cè)量會(huì)自動(dòng)開(kāi)始。蜂鳴器響、狀態(tài)由測(cè)量變?yōu)檎＃f(shuō)明試劑到達(dá)終點(diǎn)，這時(shí)顯示含水量應(yīng)為500±10ug，一般標(biāo)定2～3次，顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品的測(cè)定。
4.將要測(cè)量的樣品稱量定量好，然后點(diǎn)擊開(kāi)始鍵，將樣品加入反應(yīng)杯內(nèi)，儀器進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)，點(diǎn)擊參數(shù)按鍵，輸入樣品重量或體積等參數(shù)。當(dāng)樣品測(cè)量結(jié)束后，含水率會(huì)顯示出測(cè)量結(jié)果。測(cè)量結(jié)果同時(shí)也會(huì)存儲(chǔ)到測(cè)量記錄中。
5.樣品取樣量參考：樣品的進(jìn)樣量需要根據(jù)樣品的估計(jì)含水量來(lái)?yè)Q算，盡可能保證進(jìn)樣樣品中的含水質(zhì)量在500ug左右為宜，100～1000ug之間為宜。
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