1.將潔凈并且干燥的反應(yīng)杯固定于主機的反應(yīng)杯支架上,將攪拌珠輕放到反應(yīng)杯內(nèi)。
2.把庫侖電量法卡爾費休試劑倒入反應(yīng)杯內(nèi)至下方的刻度線,約100ml。
3.在電解電極的磨口上涂上硅脂裝入反應(yīng)杯內(nèi)(以下操作步驟中凡有磨口的地方均應(yīng)涂上硅脂),然后用干燥的注射器抽取庫侖電量法卡爾費休試劑從電極上方磨口處加入,直至電極內(nèi)外液位相平,裝入干燥管并蓋上干燥管磨口塞。
4.將測量電極,進樣塞,干燥管,和磨口塞分別裝入反應(yīng)杯上,測量電極的鉑針和電解電極的鉑網(wǎng)均應(yīng)在液位下方。
5.將測量電極的雙重屏蔽電纜接頭與儀器后面的測量電極插口相連接。
6.將電解電極的雙重屏蔽電纜接頭與儀器后面的電解電解插口相連接。
7.將電源線接頭接入儀器電源接口,電源線插頭接入220V電源插座。
8.打開儀器電源,顯示開機界面,按測定鍵進入測量界面,調(diào)節(jié)下方的上下箭頭增減攪拌速度,直至攪拌珠勻速轉(zhuǎn)動,轉(zhuǎn)動時保證杯內(nèi)液體不要濺到液位上方的杯內(nèi)壁為宜。
9.初次使用新鮮的庫侖電量法卡爾費休試劑含有過量的碘,顏色為深紅色,儀器左上方提示過碘狀態(tài),然后用微量注射器抽取20~50ul的純水從加樣口緩慢加入反應(yīng)杯液面以下,直至反應(yīng)杯內(nèi)液體顏色變淡黃色,儀器左上方提示過水,含水量顯示值開始計數(shù),停止加水,如果加入過多的水會導(dǎo)致電解平衡需要較長的時間。
10.如果新加入的卡爾費休試劑顏色顯示為淡黃色,表示試劑已經(jīng)吸潮,儀器界面左上方不會顯示過碘,而是顯示過水,此時不需要加水,等待儀器電解至平衡,顯示正常狀態(tài)即可。
11.當儀器電解平衡后,界面的左上角顯示正常狀態(tài),儀器則可正常使用。
備注:使用水分儀測試液體或可溶固體時,延時時間設(shè)置為0,連接加熱爐時延時設(shè)置為3分鐘以上。
二.卡氏加熱爐頂空進樣器安裝及使用
1.采用鋼瓶為氣源時,先安裝減壓閥
2.將減壓閥接頭安裝至減壓閥上
3.將PVC氣路管(5米)帶有密封墊圈的一頭連接到減壓閥接頭上,如果用的是無油無水空氣源,則不需要鋼瓶和減壓閥,直接將PVC管路連接至空氣源M8接頭的出氣口即可。
4.PVC氣路管另一頭連接至外置的大干燥M8接頭上,大干燥管的另一端M8接頭出氣口則通過FEP氣路管連接至加熱爐的氣源“進口接口”的快插接頭上。
5.主機側(cè)面的3根串聯(lián)小干燥管最下方的接口連接至背面的“干燥管接口”快插接頭。最上方的接口連接至樣品瓶連接器上方接口。樣品瓶連接器上的加熱伴管DC插頭連接至主機背面的“加熱板管”接口。插好電源線。
6.加熱爐擺放在水分測定儀右側(cè),將加熱伴管出氣口插入水分儀電解池的加樣口中,出氣口通至液面以下,將樣品瓶空瓶安裝到樣品瓶連接器上旋緊,放入加熱爐的加熱槽中。
7.打開氣源,調(diào)節(jié)輸出壓力約0.1MPa,調(diào)節(jié)氣體流量計流量至所需流量(約40~60ml/min),此時加熱伴管出口應(yīng)有氣體流出。
8.打開KH-1的后方的電源開關(guān),在溫控面板上設(shè)置所需溫度,如需修改溫度先按鍵移動光標點,再按▲或▼鍵增減溫度,修改完成后按鍵確認。等待溫度升溫穩(wěn)定。預(yù)熱并吹掃樣品瓶及管路中的水分,等待水分儀滴定平衡。
9.將樣品瓶移至散熱槽內(nèi),打開散熱風扇電源,按鈕燈亮為散熱風扇開啟狀態(tài),等待樣品瓶冷卻后取出,稱量樣品并裝入樣品瓶中。
10.然后將稱重完裝有樣品的樣品瓶安裝到連接器上,再重新將樣品瓶連接到加熱爐內(nèi)加熱,同時水分儀上開始測量。點參數(shù),輸入樣品稱重質(zhì)量,等待測量完成顯示最終含水量結(jié)果。
11.樣品測試完成后,將樣品瓶移至散熱槽等待冷卻后取出,更換樣品瓶可繼續(xù)測量下一個樣品。
12.所有測試完成后,將加熱伴管出口拔出滴定池,并蓋上原來的密封加樣塞,才能關(guān)機降溫,最后關(guān)閉氣源。