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卡爾費休水分測定儀使用中的常見問題解答
時間: 2020-07-28 16:20
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1.測試結(jié)果偏差較大，重復(fù)性不好可能原因及解決辦法：
原因：測試環(huán)境不穩(wěn)定，滴定池連接處未能完全密封，導(dǎo)致外部水份進入。
處理：檢查各連接部密封圈是否完好，螺母是否適當(dāng)旋緊，該換則換；
原因：滴定池內(nèi)壁附有水份，在測定過程中不定期流入反應(yīng)液；
處理：加入定量卡爾費休試劑，使滴定池內(nèi)處于過滴狀態(tài)，搖晃滴定池，使滴定池壁中水份被反應(yīng)掉，重新打空白（預(yù)滴定）后開始分析；
原因：樣品量太少，或者進樣量稱量及輸入不準(zhǔn)確。
處理：1）確保樣品量中純水含量在5mg-10mg之間，最小不少于2mg；比如含量0.02%的樣品，樣品量應(yīng)在50g之間，最少不能少于10g。
2）確保稱量天平的準(zhǔn)確度，并仔細檢查進樣量數(shù)據(jù)錄入是否正確；
原因：機械結(jié)構(gòu)損壞，導(dǎo)致檢測不準(zhǔn)確。
處理：使用本設(shè)備的“儀器檢定”功能，確定儀器是否正常；
2.滴定時間過長或滴定不到終點，滴定池中顏色很深但仍然不到終點。
原因：測試環(huán)境密封不好，外部水份持續(xù)進入。
處理：檢查密封情況，檢查是否有外部水份進入滴定池中；
原因：卡爾費休試劑失效，或者滴定度過低；
處理：更換卡爾費體試劑，重新標(biāo)定滴定度；
原因：因電極有電壓，吸附污物或樣品粘性致電極表面有污染物而鈍化；
處理：取出電極，使電極兩針短路，正常應(yīng)立即到終點。如果不能終點或反應(yīng)遲緩，應(yīng)清洗電極，使用弱酸溶劑超聲清洗，污染嚴(yán)重的應(yīng)用鉻酸超聲清洗；如有樣品粘附，應(yīng)使用可溶解樣品的試劑進行超聲清洗，洗后用純水沖洗干燥后再使用。
原因：溶劑過多，溶劑會積累水份，溶劑PH值不對；
處理：更換溶劑，重新開始滴定；使用溶劑PH值處于5.5-8的范圍內(nèi)；
原因：樣品與卡爾費休試劑發(fā)生副反應(yīng)，持續(xù)生成水份；有些樣品如活潑的醛和酮與卡爾費休試劑中的甲醇反應(yīng)生成縮醛和縮酮與水消耗碘,使滴定反應(yīng)無終點。一些弱的含氧酸鹽,如碳酸鹽,硼酸鹽以及金屬氧化物和氫氧化物能與HI發(fā)生反應(yīng)生成水，導(dǎo)致沒有終點。
處理：檢查樣品組分內(nèi)容，如有副反應(yīng)產(chǎn)生，需要更換試劑或者進行樣品處理后再行檢測。
原因：樣品加入滴定池后，導(dǎo)致滴定池中PH值變化，不利于檢測反應(yīng)；
處理：滴定前采用咪唑苯甲酸等試劑對樣品進行中和，使PH值為5.5-8。
原因：漂移過大，延遲時間過長，導(dǎo)致漂移值大于終點判定值；
處理：檢查密封情況，縮短終點延遲時間；
原因：樣品中含水量很高，加入樣品量過大；
處理：減少樣品進樣量，使每個樣品中含水量不超過10mg。
3、樣品滴定后漂移值很高？
原因：溶劑瓶、干燥管、滴定杯中不密封或有殘留水份；
處理：檢測溶劑瓶、干燥管、滴定杯中螺母是否旋緊，適當(dāng)用力拉管路看是否松動，搖晃滴定杯反應(yīng)掉殘留水份；檢查干燥管及瓶蓋中密封圈是否完好，干燥管中變色硅膠成紅色或白色時應(yīng)及時更換。
原因：試驗樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生水。處理：更換其他種類的試劑或更換其他的樣品預(yù)處理方法；
處理：更換其他種類的試劑或更換其他的樣品預(yù)處理方法；
原因：前次分析樣品中的水份未能完全釋放，或者樣品中的某些成份與卡氏試劑發(fā)生副反應(yīng)。
處理：可以延長反應(yīng)時間，或者改進樣品預(yù)處理方法。
原因：反應(yīng)池中殘留有水份掛壁，也會逐步釋放水份。
處理：加入過量試劑，搖晃反應(yīng)杯，反應(yīng)掉殘留水份。
4、為什么滴定結(jié)果偏低？
原因：滴定過早終止，相對漂移值過高。樣品量加入不合理，樣品在溶液中不能溶解，形成乳濁液，比如黃油、奶酪等含脂肪類樣品；
處理：采用減量法進行加樣，確保加入樣品中含足夠純水量，對粘性等附著力較強的樣品一定要保證樣品加入液體中。對于難溶解的樣品需要加入輔助溶劑增強電解液對樣品的溶解能力。
原因：試劑滴定度變化，滴定試劑失效；
處理：及時重新標(biāo)定試劑，對于滴定度過低試劑進行更換。
5、多久需要標(biāo)定滴定劑？標(biāo)定卡氏滴定劑的方法是什么？
標(biāo)定時間取決于滴定劑的穩(wěn)定性及采取何種措施使滴定劑不致接觸到促使其濃度降低的典型污染物質(zhì)。對碘溶液等光敏度強的滴定劑的常見保護措施是將其儲存在棕色瓶里；對卡氏滴定劑需用分子篩或硅膠保護其免受水分侵?jǐn)_；而氫氧化鈉等某些強堿則需防止其吸入二氧化碳。為方便操作，常用來標(biāo)定卡氏試劑的標(biāo)定物是純水。但由于水在不同溫度和溶劑中并不穩(wěn)定且分子量也不夠大不適合作基準(zhǔn)物，另外，對低當(dāng)量的試劑來說如何精確稱量足夠少的水以確保合適的試劑消耗量也是另一個難點。因此如果有條件，可購買經(jīng)認(rèn)證的各種濃度（0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水）的標(biāo)準(zhǔn)溶液，作為純水的替代物，這樣就能確定更合適的進樣量了。另外常用的是二水合酒石酸鈉。該基準(zhǔn)物含有兩份結(jié)晶水，其含水量正好是15.66%。使用它的好處在于它是一種穩(wěn)定、含水量確切的細粉末。相對純水而言，其含水量僅為15.66%，實驗人員可以很準(zhǔn)確地稱取一個合理的樣品量以獲得良好的滴定度。該基準(zhǔn)物的缺點是不易溶于甲醇，而甲醇卻是最常用的卡氏溶劑。通常，約0.15g該物質(zhì)溶于40mL甲醇中。接下來，如標(biāo)定的濃度值增大則表明溶解不完全了，需改換新鮮溶劑。
6、如何判斷更換卡氏滴定儀干燥管內(nèi)分子篩的時間？
解決這一問題最實用的方法就是在干燥管的上部加些藍色硅膠作指示物。只要硅膠表面一有變成粉紅的跡象，就更換或再生硅膠了。當(dāng)然，背景漂移值的增大也是硅膠需要更換的一個信號。
7、試驗結(jié)果的重現(xiàn)性不好？
樣品量太少，試樣中的水份含量低。可以增大樣品量，AKF系列水份儀需保證每次進樣試樣中含有5mg～10mg的水份。樣品的水份分布不均勻，導(dǎo)致采樣的誤差也會體現(xiàn)在最終結(jié)果中，可以加強攪拌時間，增大樣品量，或者對樣品進行必要的預(yù)處理，如粉碎、溶解等。此外，樣品預(yù)處理和添加方式中的不恰當(dāng)處置對結(jié)果的重復(fù)性的影響嚴(yán)重，尤其是低水份含量的樣品。
8、為什么滴定結(jié)果偏高？
滴定的時間過快，導(dǎo)致滴定過量，可以更換或更改陽極電解液，清潔滴定池和測量電極。樣品預(yù)處理和添加方式不當(dāng)時，含水量低的樣品從環(huán)境中吸收水份，導(dǎo)致結(jié)果偏高。
9、雙鉑電極顏色發(fā)黑，如何解決？
這表明有其他物質(zhì)污染了電極表面，需要進行清洗，可以使用鉻酸洗液清除大部分的油污、有機物、無機物，而后用蒸餾水清洗干凈后，再用無水乙醇洗滌數(shù)次后用干燥空氣或氮氣吹掃干燥。AKF-2010V電極是專用電極，使用替代電極，無法進行準(zhǔn)確測定。
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