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庫侖法卡爾費(fèi)休水分滴定儀測定精度的影響因素
時(shí)間: 2020-08-18 14:04
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庫侖法卡爾費(fèi)休水分儀測定水分含量時(shí)，除了待測樣品的性質(zhì),測定的方法,標(biāo)定物質(zhì)的選用,取樣方法和進(jìn)樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個(gè)問題,才能保證測定精度。
1.由于卡爾費(fèi)休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)(滴定管和滴定池(測量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點(diǎn)長時(shí)間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。
2.卡爾費(fèi)休試劑的滴定度的大小,根據(jù)試液含水量的多少來決定。在測定含水量較大的試液時(shí),卡爾費(fèi)休試劑的滴定度應(yīng)該選得大一些,這樣在保證測定精度(＜5%＝的前提下,可以加快測定速度。但在測定試液含水量較小時(shí),卡爾費(fèi)休試劑的滴定度就應(yīng)該選得小一些和滴定管的最小讀數(shù)小一些,否則將產(chǎn)生較大的測定誤差。如果滴定管的最小讀數(shù)為0.01mL,卡爾費(fèi)休試劑的滴定度為2.5mg/mL,則試劑一滴誤差將產(chǎn)生0.025mg(25ppm)的測量誤差。如果試劑的滴定度1.00mg/mL,則試劑一點(diǎn)誤差將產(chǎn)生0.015mg(15ppm)的測量誤差。
3.滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是滴定誤差的一個(gè)非常重要的因素。通常要求發(fā)送滴定頭內(nèi)徑和滴定頭要做得很細(xì),目的防止滴定劑的掛滴現(xiàn)象,保證測量精度。在滴定頭插入樣品溶液中時(shí),滴定頭的液界處有可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而影響測定精度。
4.在滴定時(shí)攪拌要均充分且均勻。在滴定粘度較大的樣品溶液時(shí)更要注意攪拌的充分和一致,包括磁力攪拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大體相同,這樣才能得到較好的測定精度。
5.在進(jìn)樣時(shí),要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結(jié)果,如操作者呼氣和擦注射器頭時(shí)的污染等。同時(shí)要防止進(jìn)樣時(shí)樣品的損失,如注射器頭上的掛滴和濺到測量池壁或電極桿上?？栙M(fèi)休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測定誤差。
6.AKF-1N卡爾費(fèi)休庫侖法微量水份測定儀測水反應(yīng)中會(huì)生成硫酸,當(dāng)它的濃度高于0.05%時(shí)可能發(fā)生逆反應(yīng),影響測定結(jié)果。而吡啶能與這個(gè)反應(yīng)所產(chǎn)生的酸化合,保證化學(xué)反應(yīng)向一個(gè)方進(jìn)行。在滴定測水中,如果沒有甲醇共存時(shí),則水或其它任何含活潑氫的化合物都能代替甲醇中間化合物發(fā)生反應(yīng),這樣就會(huì)擾亂化學(xué)反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量,使這個(gè)反應(yīng)對水沒有特殊的選擇性。因此在測定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。
7.在用卡爾費(fèi)休法測定試樣含水量時(shí),要注意被測定的試樣中是否有能與卡爾費(fèi)休試劑生成水的物質(zhì),如有這類物質(zhì)應(yīng)分別采取相應(yīng)的措施才能得到滿意的結(jié)果。如活潑的醛和酮與卡爾費(fèi)休試劑中的甲醇反應(yīng)生成縮醛和縮酮與水消耗碘,使滴定反應(yīng)無終點(diǎn)。有時(shí)在分析含酮樣品中水分時(shí),減少試劑中的甲醇量,增加吡啶含量,可以得到滿意的結(jié)果。但這種方法不適用于含醛類化合物,曾有人用吡啶作為溶劑減少縮醛形成的比例,得到了較為可靠的分析結(jié)果。金屬氧化物和氫氧化物,也能與HI發(fā)生反應(yīng)生成水,可用二甲苯共沸蒸餾或汽化攜帶法來分離提取樣品中的水,然后進(jìn)行測定。能被碘還原者,如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結(jié)果偏高。可以用烯烴進(jìn)行加成反應(yīng)除去。能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無機(jī)化合物的過氧化物,鉻酸鹽,二價(jià)銅和三價(jià)鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng),使測定產(chǎn)生誤差。
8.一些弱的含氧酸鹽,如碳酸鹽,硼酸鹽主要與HI反應(yīng)生成水干擾測定。而無機(jī)酸和酸性氧化物不干擾測定。氨利用卡爾費(fèi)休試劑直接滴定時(shí)會(huì)形成碘化氮,可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種干擾。氯化鐵和試劑中包含的活性氯,如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費(fèi)休試劑中的HI所還原,這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。在四氯化碳中包含大約1%的游離氯異氰酸鉀鹽,當(dāng)含量在0.001%到0.1%范圍內(nèi),可通過已用過的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液處理后進(jìn)行測定。硅烷醇和卡爾費(fèi)休試劑也有定量反應(yīng),這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。
綜上所述,利用卡爾費(fèi)休滴定法測定物質(zhì)中水分是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,但除了有一個(gè)非常好的卡爾費(fèi)休水分測定儀外,必須對測定的物質(zhì)中有無干擾物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量,克服各種影響測定精度的因素,細(xì)心操作,才能得到好的測定結(jié)果。
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