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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀檢測(cè)副反應(yīng)物質(zhì)解決辦法
時(shí)間: 2020-08-19 14:04
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碳酸鹽，氫氧化物和氧化物
?、僦饕狈磻?yīng)過(guò)程描述
KF滴定過(guò)程中中間產(chǎn)生甲基磺酸和氫碘酸，雖然與堿結(jié)合但仍然會(huì)產(chǎn)生弱酸與上述化合物反應(yīng)生成鹽并釋放出水份
Na2CO3+2HI＝2NaI+CO2+H2O Ca(OH)2+H2SO4＝CaSO4+2H2O
MgO+2HI=MgI2+H2O
?、谖镔|(zhì)列舉
氫氧化物：所有氫氧化物
氧化物：堿性氧化物和堿土氧化物，還有Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2，ZnO
?、劢鉀Q建議
采用加熱爐法測(cè)定水份
醛和酮
?、僦饕狈磻?yīng)過(guò)程描述
醛和酮主要是和KF中的甲醇形成縮醛和縮酮釋放水分
RHC=O+2CH3OH→RHC(OCH3)+H2O
R2C=O+2CH3OH→R2C(OCH3)+H2O
對(duì)于醛還有第二種反應(yīng)：重亞硫酸鹽加成干擾
RHC=O+SO2+H2O+NR→RHC(OH)SO3HNR使得測(cè)定水分含量低
?、谖镔|(zhì)列舉
醛類(lèi)：碳鏈越長(zhǎng)活性越低，芳香醛活性最低，乙醛最快，但甲醛和三氯乙醛除外可以直接滴定。
酮類(lèi)：酮比醛活性低，碳鏈越長(zhǎng)活性越低，丙酮和環(huán)己酮反應(yīng)最快，但二異丙級(jí)酮、苯甲酮、脫氧二苯乙醇酮、二苯基乙二酮、二苯乙醇酮、樟腦、茜素、二亞芐基丙酮和二氯四氟丙酮可直接滴定
?、劢鉀Q建議
1、采用醛酮專用KF試劑。
2、采用無(wú)甲醇KF試劑，用常碳鏈醇代替甲醇，如2－甲氧基乙醇
3、采用不同反應(yīng)速率（反應(yīng)溫度），如在負(fù)10℃測(cè)定
強(qiáng)酸
?、僦饕狈磻?yīng)過(guò)程描述
強(qiáng)酸會(huì)和KF試劑中甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)
2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2O
CH3OH+HOOCH→CH3O－OCH+H2O
同時(shí)強(qiáng)酸會(huì)降低反應(yīng)的PH值，使得KF反應(yīng)沒(méi)發(fā)進(jìn)行或者結(jié)果不滿意
?、谖镔|(zhì)列舉
有機(jī)酸：甲酸酯化速率最快，醋酸部分發(fā)生
?、劢鉀Q建議
1、采用加入堿（如咪唑）調(diào)節(jié)PH到5－7之間，此法同時(shí)可以放置酯化反應(yīng)發(fā)生
2、用2－甲氧基乙醇代替甲醇
硅烷醇和硅氧烷
①主要副反應(yīng)過(guò)程描述
硅烷基團(tuán)與甲醇發(fā)生酯化釋放水分
R3SiOH+CH3OH→R3SiOCH3+H2O
?、谖镔|(zhì)列舉
R3SiOH
③解決建議
采用無(wú)甲醇試劑測(cè)定
含硼化合物
?、僦饕狈磻?yīng)過(guò)程描述
與甲醇發(fā)生酯化釋放水分
H3BO3+CH3OH→B(OCH3)3+H2O
?、谖镔|(zhì)列舉
硼酸、氧化硼、偏硼酸和硼砂
?、劢鉀Q建議
使用長(zhǎng)碳鏈醇代替甲醇
金屬過(guò)氧化合物
?、僦饕狈磻?yīng)過(guò)程描述
和KF反應(yīng)生成水
②物質(zhì)列舉
過(guò)氧化鈉等
?、劢鉀Q建議
采用爐子加熱，制藥在樣品在小于250的溫度下能釋放出水分
消耗碘的物質(zhì)
?、僦饕狈磻?yīng)過(guò)程描述
樣品中的某些物質(zhì)和碘發(fā)生反應(yīng)，使得測(cè)定結(jié)果偏高
②物質(zhì)列舉
三價(jià)鐵鹽、三價(jià)銅鹽、亞硝酸鹽、硫代硫酸鹽、抗壞血酸、焦亞硫酸鹽、聯(lián)胺及其衍生物、亞硒酸鹽、亞硫酸鹽、亞銻酸鹽、二價(jià)錫鹽、亞砷酸鈉、砷酸鹽、四乙鉛、硫醇類(lèi)化合物
?、劢鉀Q建議
鹽類(lèi)：加熱爐加熱
?。◤?qiáng)）氧化劑
?、僦饕狈磻?yīng)過(guò)程描述
強(qiáng)氧化劑把碘化物氧化成碘單質(zhì)
?、谖镔|(zhì)列舉和解決建議
過(guò)氧化二烴：可在低溫下使得此副反應(yīng)凍結(jié)，滴定溫度因樣品而定，最低可降至零下60攝氏度。
過(guò)氧化氫化物：H2O2會(huì)氧化生產(chǎn)碘，但同時(shí)產(chǎn)生等量的水，因此滴定不受干擾。
單質(zhì)氯和溴：可使用過(guò)量的SO2還原氯和溴防止干擾
重鉻酸鹽、鉻酸鹽、高錳酸鹽：加熱爐加熱
抗壞血酸和聯(lián)胺：樣品溶解到甲醇中，用碘甲醇滴定，再測(cè)定水分，結(jié)果要扣除甲醇水分
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