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卡爾費(fèi)休水分儀檢測(cè)有機(jī)酸中的水分-卡爾費(fèi)休法
時(shí)間: 2020-08-19 14:27
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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀檢測(cè)有機(jī)酸中的水分-卡爾費(fèi)休法
羧酸中的水分測(cè)定通常沒(méi)有問(wèn)題，強(qiáng)酸在滴定前必須先中和（如加入咪唑），避免卡氏系統(tǒng)PH太低。醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸會(huì)發(fā)生酯化-生成水。這類酸用醛酮用容量法卡氏滴定。
大部分有機(jī)酸可用卡爾費(fèi)休容量法或卡爾費(fèi)休庫(kù)倫電量法測(cè)定-除了丙酸，在庫(kù)侖法分析中會(huì)發(fā)生明顯的酯化反應(yīng)。碳鏈越長(zhǎng)，酯化趨勢(shì)越大。在室溫下，長(zhǎng)鏈羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解?？梢陨邷囟雀纳迫芙庑?，或加入增溶劑，這類樣品如硬脂酸和棕櫚酸。
已測(cè)定的有機(jī)酸有：丙酸、丁酸、2-乙基己酸、苯基乙醇酸、苯乙烯酸、乳酸、丙二酸、馬來(lái)酸、反丁烯二酸、酒石酸、檸檬酸、苯甲酸、水楊酸、萘羧酸、吲哚羧酸、煙酸、蘋(píng)果酸、丙酮酸、乙酰丙酸和磺胺酸。
甲酸除外，他不僅會(huì)發(fā)生酯化反應(yīng)，還會(huì)被卡氏中的碘氧化，需要采用醛酮試劑，樣品量大也發(fā)生副反應(yīng)，進(jìn)樣量最大1ml。對(duì)苯二酸難溶，采用加熱法，大部分氨基酸采用這種方法。羧酸中的水分測(cè)定沒(méi)問(wèn)題，強(qiáng)酸需要先中和（如加入咪唑）。
| 有機(jī)酸 | ||
| 分類 | 特點(diǎn) | 測(cè)定要求或注意事項(xiàng) |
| 乙酸或代乙酸類 |
會(huì)發(fā)生酯化反應(yīng)生成水 醋酸，氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸，溴乙酸 |
用無(wú)甲醇滴定，用乙二醇-甲醚溶劑，中和后滴定 |
| 長(zhǎng)碳鏈羧酸 | 甲醇中不能有效溶解 | 采用升溫或加入增溶劑（丙醇，氯仿），大部分容量或庫(kù)侖法都可，但丙酸不能庫(kù)倫會(huì)酯化，甲酸會(huì)酯化還會(huì)被氧化用醛酮，中和后滴定 |
| 丙酸，丁酸，2-乙級(jí)己酸，苯基乙醇酸，苯乙烯酸，乳酸，丙二酸，馬來(lái)酸，反丁烯二酸，酒石酸，檸檬酸，苯甲酸，水楊酸，萘羧酸，煙酸，蘋(píng)果酸，丙酮酸，乙酰丙酸，磺胺酸 | ||
| 對(duì)苯二酸 | 最好采用加熱（200度）測(cè)定 | |
| 氨基酸 | 加熱（140-160度）測(cè)定 | |
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